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離子色譜儀操作規(guī)程
1. 開(kāi)機(jī)
1.1 打開(kāi)N2鋼瓶的減壓閥，將分壓表調(diào)節(jié)至0.2MPa。
1.2 接通電源。打開(kāi)計(jì)算機(jī)電原。
1.3 依次點(diǎn)擊：開(kāi)始 > 程序 > Peak Net IA > Server Monitor;
1.4 選擇“Stop”，等待變色龍變?yōu)榫G色并出現(xiàn)紅色“×”，點(diǎn)擊“Quit Monitor”;
1.5 依次點(diǎn)擊：開(kāi)始 > 程序 > Chrome leon > Server Monitor;
1.6 選擇“Start”，等待變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色后點(diǎn)擊“Close”;
1.7 依次點(diǎn)擊：開(kāi)始 > 程序 > Chrome leon > Chrome leon;并zui小化;
1.8 雙擊屏幕右下角的變色龍的圖標(biāo)，選擇“Stop”，等待變色龍的圖標(biāo)變?yōu)榫G色并出現(xiàn)紅色“×”，點(diǎn)擊“Quit Monitor”;
1.9 依次點(diǎn)擊：開(kāi)始 > 程序 > PeakNet IA > Server Monitor;
1.10 選擇“Start”，等待變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色，點(diǎn)擊“Close”;
1.11 將Chrome leonzui大化依次點(diǎn)擊File和Browser，雙擊“DX-80 Panle”。開(kāi)泵。
2. 建立方法文件
2.1 依次點(diǎn)擊File和New，選擇Method File;
2.2 依次點(diǎn)擊File和Save as，存盤退出(推薦存入獨(dú)立的“me thod子目錄中”)
3 建立樣品表
3.1 依次點(diǎn)擊File和New，選擇Sequence(using Wizard);點(diǎn)擊“下三步”(三次)。
3.2 選擇正確的程序、方法和報(bào)告文件。存盤退出。根據(jù)實(shí)際情況修改標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的名稱和數(shù)量。
4 運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品
4.1 點(diǎn)擊“Show Plot”;再依次點(diǎn)擊Batch和Start。
4.2 點(diǎn)擊“Add”，選擇需要運(yùn)行的樣品表;點(diǎn)擊“Start”。注入標(biāo)準(zhǔn)樣品，點(diǎn)擊“確定”。
5.3 依次點(diǎn)擊View和QNT-Editer;
5.4 點(diǎn)擊屏幕左下角“General”，在“Dimension of”輸入濃度單位“mg/L”;
5.5 點(diǎn)擊相鄰的“Detection”，設(shè)定zui小峰面積(推薦值：0.005～0.01)，點(diǎn)擊鍵盤的“↓”并選擇“是(Y)”，將新生成的“Minimum Area”選為“Inhibit Integration”，按“Enter”鍵;
5.6 點(diǎn)擊鍵盤的“↓”并選擇“是(Y)”;
5.7 將鼠標(biāo)放在水負(fù)峰和F之間的水平基線處，將屏幕左下角顯示的時(shí)間輸入第三行的“0.00”;
5.8 點(diǎn)擊相鄰的“Peak Table”，依次點(diǎn)擊Edit、Autogenerate Peaktable、OK和確定;
5.9 在“Peak Name”下順序輸入離子名稱; 5.10 在“Cal.Type”下“Lin”處雙擊左鍵，選擇“Linear with Offset”，點(diǎn)擊“OK”;
5.11 點(diǎn)擊相鄰的“Amount Table”，在“Amount mg/L”處點(diǎn)擊右鍵，依次選擇Columns和New Amount Columns，點(diǎn)擊“Add Standards”，選中*個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，按“Enter”鍵兩次;
5.12 重復(fù)以上操作至全部標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)選擇完畢;按“OK”鍵退出。
5.13 在“Amount mg/L”處點(diǎn)擊右鍵，依鎰選擇Columns和Remove Amount Column，點(diǎn)擊“Default”，按“OK”鍵退出;
5.14 在“Amount”下輸入各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度，屏幕右上方立即出現(xiàn)某一離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線;
5.15 依次點(diǎn)擊View和Printer Layout，屏幕下方選擇“Calibration(Batch)”，檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線合格后，返回QNT-Editer，存盤退出;
6. 樣品分析
6.1 選中樣品表的zui后一行，點(diǎn)擊鍵盤的“↓”并選擇“是(Y)”;
6.2 輸入樣品名稱并在“Type”處將“Standard”改為“Unknown”;
6.3 存盤退出，開(kāi)始樣品分析。填寫或打印出分析原始記錄。
7. 關(guān)機(jī)
樣品分析結(jié)束后關(guān)閉離子色譜儀電源，關(guān)閉氣源，關(guān)閉電腦。
8.填寫離子色譜儀使用記錄，清理檢測(cè)完畢的樣品和周圍環(huán)境。

離子色譜儀使用及維護(hù)
1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí)，可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下：先將泵停止，再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào)，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置，按下確認(rèn)鍵，再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。(注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測(cè)，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi)，調(diào)節(jié)至90-100mA，使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體;也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過(guò)程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。
6、對(duì)儀器的維護(hù)：
a、對(duì)泵的維護(hù)：
ⅰ、每次儀器使用前，通水10-15min，用于清洗泵和整個(gè)流路。
ⅱ、每次實(shí)驗(yàn)完畢，通水15-30min，將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。(注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用)
ⅲ、儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(zhǎng)期放置，會(huì)促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
b、對(duì)色譜柱的維護(hù)：
ⅰ、進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可。
有機(jī)物：固態(tài)樣品，其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測(cè)。
液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測(cè)。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
ⅱ、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl¯樣品的處理：將樣品通過(guò)Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42¯樣品的處理：將樣品通過(guò)Bs處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
ⅲ、實(shí)驗(yàn)操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。
c、對(duì)抑制器的維護(hù)：
通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開(kāi)，通陽(yáng)離子淋洗液或通去離子水時(shí)不需要開(kāi)電流旋鈕。

離子色譜儀常見(jiàn)故障的排除
離子色譜儀為一種常規(guī)分析的儀器，離子色譜儀已在許多部門使用。根據(jù)測(cè)定對(duì)象的不同，儀器可以有多種配置。現(xiàn)代分析儀器的制造愈來(lái)愈精密，要延長(zhǎng)儀器的使用壽命，平時(shí)對(duì)儀器的精心維護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中容易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決問(wèn)題的辦法。
一、抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽(yáng)離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導(dǎo)高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中，若背景電導(dǎo)高，則說(shuō)明抑制器部分存在一定問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。因此，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜是液相色譜的一種模式，主要用于陰、陽(yáng)離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便，可同時(shí)測(cè)定多組分，特別是難以用其他儀器和方法分析的組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。
二、檢測(cè)器常見(jiàn)故障與排除
檢測(cè)器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí)，正常情況下背景電導(dǎo)會(huì)由高向低的方向逐漸降低，zui后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加，說(shuō)明抑制器部分有問(wèn)題，檢查抑制器是否失效。
三、分析泵常見(jiàn)故障與排除:
高壓分析泵是離子色譜儀zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高，不低于35MPa;耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑;流量要穩(wěn)定，流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種：
1、淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)，管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定，對(duì)于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是：先停泵，用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。
2、系統(tǒng)壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì)造成壓力波動(dòng)，應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后，在高壓下會(huì)產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí)，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，儀器無(wú)法工作，為延長(zhǎng)密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。
4、系統(tǒng)壓力升高
在系統(tǒng)的壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：
(1)保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。
(3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。
(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會(huì)升高。
(5)流速設(shè)定過(guò)高使壓力升高，應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。
5、系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動(dòng)泵后系統(tǒng)無(wú)壓力顯示，亦無(wú)溶液流出，為避免上述問(wèn)題，流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。
四、色譜柱常見(jiàn)故障與排除
1、柱壓升高可能的原因有：
(1)色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。
(2)柱接頭擰得過(guò)緊，使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有：
系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。
3、死體積增大
分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙，可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和容量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因：
(1)儀器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒(méi)擰緊等)
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。
(4)由于抑制器的問(wèn)題引起保留時(shí)間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。

如何選擇離子色譜儀?
選擇離子色譜儀的四項(xiàng)基本原則是：
1、性能價(jià)格比
2、生產(chǎn)廠家的背景和歷史
3、10年甚至更長(zhǎng)時(shí)間里儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)成本和零件保證等。
4、廠家提供的售后服務(wù)